液相色谱仪

　　液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪在生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等领域均有广泛应用。那么，在使用中有哪些常见故障？又该如何处理呢？

　　1、柱压高

　　原因：缓冲液盐分沉积于柱内；或者是样品污染沉积。

　　措施：如果是缓冲液盐分沉积于柱内，则用40～50℃的纯水低速正向冲洗柱子，逐渐提高流速冲洗，柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗，然后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。

　　如果是样品污染沉积导致，则用纯水反向冲洗柱子，再用甲醇冲洗，随后用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子，再用甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后用甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。

　　2、气泡溢出

　　原因：主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。

　　措施：将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，利用超声清洗既分钟。或者将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，再用纯水清洗，打开purge键清洗脱气，直到没有气泡冒出。打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器1小时左右。

　　3、无压力指示，也无液体流过

　　原因：液相色谱仪泵密封垫圈磨损；或大量气泡进入泵体。

　　措施：更换密封垫圈，或用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

　　4、压力波动大，流量不稳定

　　原因：系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。

　　措施：观察流动相的量，动相要充分脱气。如果是单向阀和阀座不能密封，则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

　　5、出峰不佳，峰分叉

　　原因：色谱柱被污染，或者柱头填料塌陷。

　　措施：色谱柱被污染则需清洗色谱柱。如果柱头填料塌陷或硬结，则去除硬结部分，冲新装入新填料。反复滴甲醇，压紧不锈钢杆，直至填满。柱头用甲醇冲洗干净。

　　6、峰面积重复性不佳

　　原因：进样阀漏液；或加样针不到位，或者是液量不足。

　　措施：更换进样阀垫圈。如果是加样针不到位，则将加样针插到底，液量不足则注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态。液相色谱仪避免注射过浓的样品溶液。